Dosage du glycerol par chromatographie gazeuse

Le but est de doser de manière précise une solution aqueuse de glycerol (glycérine ou 1,2,3-propanetriol) à environ 50% en volume soit 630g/L. La méthode utilisée est celle de l'étalonnage externe.

Données sur le glycerol
Formule C3H8O3
Masse molaire 92,09 g/mol
Densité 1,26 g/cm3
Point d'ébullition 182°C


Conditions opératoires
Appeillage GC-2025 Shimadzu
Colonne ZB-5HT - Inferno Phenomenex - 30 m, ID=0.25mm, film=0.25µm
Température de l'injecteur 220°C
Température du four Isotherme à 100°C
Température du détecteur FID 250°C
Débit gaz vecteur H2 1 ml/min.
Volume d'injection 1µL
Split 1/20


Solutions étalon
Désignation Concentration en g/L Aire du pic
Etalon 1 0,711 47464
Etalon 2 1,02 83057
Etalon 3 1,33 135624
Etalon 4 1,64 170514
Echantillon 1.22 115040

Résultats d'analyse

Afin de ne pas saturer la colonne, la quantité de matière injectée des solutions de la gamme étalon et de l'échantillon ne doit pas dépasser 160 ng de soluté. En tenant compte du split de 1 pour 20 et du volume d'injection, on obtient un concentration maximale de la solution à injecter de 3,36 g/L (Cx1/21=0,16).
On effectue donc une dilution par 500 sur l'échantillon à analyser.

Chromatogramme du glycérol de l'échantillon à analyser Chromatogramme de l'échantillon

Droite de calibration
Dosage du glycerol

La concentration du glycérol est de 609 g/L soit 483 mL pour 1 litre de solution

Discussion

La glycérine entre dans la composition des Eliquides pour cigarettes électroniques. Le pic du glycérol dans nos conditions d'analyses presente un forte trainée. La précision reste toutefois correcte avec un R² de 0,993 pour une injection manuelle et un étalonnage externe