Dosage du glycerol par chromatographie en phase gazeuse
Le but est de doser de manière précise une solution aqueuse de glycerol (glycérine ou 1,2,3-propanetriol) à environ 50% en volume soit 630g/L. La méthode utilisée est celle de l'étalonnage externe.
| Formule | C3H8O3 |
| Masse molaire | 92,09 g/mol |
| Densité | 1,26 g/cm3 |
| Point d'ébullition | 182°C |
| Appeillage | GC-2025 Shimadzu |
| Colonne | ZB-5HT - Inferno Phenomenex - 30 m, ID=0.25mm, film=0.25µm |
| Température de l'injecteur | 220°C |
| Température du four | Isotherme à 100°C |
| Température du détecteur FID | 250°C |
| Débit gaz vecteur H2 | 1 ml/min. |
| Volume d'injection | 1µL |
| Split | 1/20 |
| Désignation | Concentration en g/L | Aire du pic |
| Etalon 1 | 0,711 | 47464 |
| Etalon 2 | 1,02 | 83057 |
| Etalon 3 | 1,33 | 135624 |
| Etalon 4 | 1,64 | 170514 |
| Echantillon | 1.22 | 115040 |
Résultats d'analyse
Afin de ne pas saturer la colonne, la quantité de matière injectée des solutions de la gamme étalon et de l'échantillon ne doit pas dépasser
160 ng de soluté. En tenant compte du split de 1 pour 20 et du volume d'injection, on obtient une concentration maximale de la solution à injecter de 3,36 g/L (Cx1/21=0,16).
On effectue donc une dilution par 500 sur l'échantillon à analyser.
Chromatogramme du glycérol de l'échantillon à analyser
Droite de calibration
La concentration du glycérol est de 609 g/L soit 483 mL pour 1 litre de solution
Discussion
La glycérine entre dans la composition des Eliquides pour cigarettes électroniques. Le pic du glycérol dans nos conditions d'analyses presente un forte trainée. La précision reste toutefois correcte avec un R² de 0,993 pour une injection manuelle et un étalonnage externe.