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Validation d'une méthode analytique
Partie A
Dans le cadre de la validation de méthodes analytiques, plusieurs caractéristiques doivent être évaluées. Recopier le tableau suivant en affectant à chaque lettre, en fonction de la définition fournie, la caractéristique qui lui correspond parmi les suivantes :
fidélité - justesse - linéarité - limite de détection - répétabilité - reproductibilité - robustesse.
| Lettre |
Caractéristique |
Définition |
| A |
- |
Etroitesse de l'accord entre les mesures effectuées sur des prises multiples d'un échantillon homogène |
| B |
- |
Plus petite concentration de l'analyte pouvant être détectée, mais non quantifiée, avec un risque d'erreur connue
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| C |
- |
Etroitesse de l'accord entre une mesure et la valeur conventionnellement vraie de l'échantillon |
| D |
- |
Mesure de la fidélité lorsque les mesures sont faites par un même opérateur, sur un même instrument et dans un délai court
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| E |
- |
Evaluation de l'importance des effets observés lorsqu'on fait subir de légères variations contrôlées aux conditions expérimentales
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| F |
- |
Capacité à fournir des réponses proportionnelles à la concentration en analyte à doser |
| G |
- |
Mesure de la fidélité lorsque n'importe quelle condition change (opérateur, instrument, délai d'exécution ...) |
Partie B
Pour cet exercice une feuille de papier millimétré est fournie.
Vous réalisez la mesure d'un produit standard sur un analyseur élémentaire. Ce produit contient 59,89 % de carbone.
Pour deux réglages différents du détecteur de l'analyseur, vous avez obtenu deux séries de réponses rapportées ci-après
| Prise d'essai du produit standard en mg |
Réponses du détecteur pour le réglage 1 |
Réponses du détecteur pour le réglage 2 |
| 1,1 |
144 |
102 |
| 2,1 |
280 |
286 |
| 3,2 |
418 |
925 |
| 0,8 |
107 |
85 |
| 0,6 |
79 |
53 |
| 0,3 |
41 |
39 |
1 - Laquelle de ces deux séries de mesures est la plus appropriée pour effectuer la calibration de l'analyseur ? Comment pouvez-vous justifier votre choix ?
2 - Déterminer, à l'aide de cet analyseur, de votre courbe de calibration et des données ci-dessous, la teneur en carbone de trois prises d'essai d'un échantillon inconnu.
| Prise d’essai en mg |
Réponse du détecteur |
| 50,2 |
186 |
| 61 |
228 |
| 75 |
275 |
3- Déterminer l'incertitude sur la teneur en carbone de l'échantillon
Voir le corrigé
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